实验目的:1、进一步熟悉芳香族化合物的钦点取代反应及其规律;
2、了解苯碘化的特殊方法。
实验原理:O2N-C6H5 + TI(OOCCF3)3 = p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + CF3COOH
p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + 2KI = p-O2N-C6H4-I + TII + 2KOOCCF3
实验仪器:烧杯(250ml),分液漏斗
主要药品:三氧化二铊,三氟乙酸,硝基苯,碘化钾,乙醚
实验步骤:三氟乙酸配制成20%(质量分数)左右的溶液,将比理论量稍小的三氧化二铊加入溶液中 ,微热使之全部溶解。之后将硝基苯(比理论量稍小) 逐滴加入上述溶液,并剧烈搅拌,加完后微热30min使反应完全。将配置好的碘化钾饱和溶液,逐滴加入上述溶液中,并不断搅拌,微热1小时。将反应液置于分液漏斗,分出下层油状液体,水层用乙醚萃取两次,合并乙醚层与下层油状物,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤两次, 用无水硫酸镁干燥,将液体滤入蒸馏烧瓶,先常压蒸出乙醚,再减压蒸馏,蒸出对硝基碘苯。
实验中注意
1、含铊的化合物有毒,使用时要小心。
2、三氟乙酸有毒。