热分析技术:深入解读热重TG与差热DSC
热分析技术的基础在于物质物理状态与化学状态的转变,这些转变通常伴随着热力学性质的变化,通过热分析方法,可以精确地记录这些变化,从而深入了解物质的物理或化学变化过程。热分析技术主要包括热重分析(TG & TGA)、差热分析(DTA)、差式扫描量热法(DSC)等方法。
一、热重分析(TG & TGA)
热重分析仪(METTLER TGA2)在动态或恒温条件下,记录物质随温度变化的重量变化,以揭示物质的物理或化学变化。DTG(微商热重曲线)是通过计算热重曲线对时间或温度的一阶导数得到的曲线,用于检测重量突变,以确定样品的特性。影响TGA数据的因素包括气体浮力、对流、挥发物的再凝聚、样品与称量皿的反应、升温速率、样品用量与粒度、环境气氛等。热重分析广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解作用、氧化分解等物理化学变化。
二、差式扫描量热法(DSC)
差示扫描量热仪(METTLER DSC3)通过测量样品与参比物之间的功率差,随温度变化的关系,来分析物质的热性质。DSC方法包括热流式差式扫描量热法和功率补偿式差示扫描量热法。DSC曲线展示了ΔP‘(IΔU)与T(或t)的变化关系,吸热峰向下,放热峰向上。DSC的使用需要注意样品要求、用量、形状、纯度,以及常用气氛的选择。通过改变测试气氛,有助于深入剖析材料成分。
三、差热分析(DTA)
差热分析的原理是在程序控温条件下,测量试样与参比基准物质之间的温度差与环境温度的关系。DTA曲线以温度为横坐标,试样和参比物的温差ΔT为纵坐标,显示样品受热时的不同热转变状态。水、气体、价态变化材料、重结晶、晶型转变等物质的热分析均可以通过DTA进行。
四、DSC与DTA的关系与区别
DSC的前身是DTA,DSC在程序控温条件下,测量样品与参比物的功率差,不仅可以测试相变温度点,还可以定量分析相变时的热量变化。DSC曲线上的放热峰和吸热峰代表物质放出热量和吸收热量,而DTA曲线上的峰则表示温度差异。理解这两种方法的区别有助于更深入地分析物质的热性质和化学变化。
热分析技术是物理学研究的重要工具,广泛应用于材料科学、化学、药物研究等领域,包括多晶型研究、物相转化、结晶水分析、热分解研究、药物纯度和稳定性评估等。掌握热分析技术,可以深入解析物质的物理化学特性,为科研和工业应用提供重要支持。